Direttiva (CE) n. 2001/22 della Commissione relativa ai metodi per il prelievo di campioni e ai metodi d'analisi per il controllo ufficiale dei [...]
| Settore: | Normativa europea |
| Materia: | 6. ambiente e tutela della salute |
| Capitolo: | 6.5 tutela della salute |
| Data: | 08/03/2001 |
| Numero: | 22 |
§ 6.5.108 – Direttiva 8 marzo 2001, n. 22.
Direttiva (CE) n. 2001/22 della Commissione relativa ai metodi per il prelievo di campioni e ai metodi d'analisi per il controllo ufficiale dei tenori massimi di piombo, cadmio, mercurio e 3-MCPD nei prodotti alimentari.
(G.U.C.E. 16 marzo 2001, n. L 77).
La Commissione delle Comunità europee,
visto il trattato che istituisce la Comunità europea,
vista la
considerando quanto segue:
(1) Il
(2) Il
(3) La
(4) Il campionamento è estremamente importante per determinare in modo attendibile il tenore dei contaminanti che possono presentarsi in modo eterogeneo nelle partite.
(5) La
(6) Le disposizioni riguardanti le modalità di prelievo di campioni e i metodi d'analisi vengono stabilite in base alle conoscenze attuali e possono essere adeguate in funzione dell'evoluzione delle conoscenze scientifiche e tecniche.
(7) Le misure previste dalla presente direttiva sono conformi al parere del comitato permanente per i prodotti alimentari,
ha adottato la presente direttiva:
Art. 1.
Gli Stati membri adottano tutte le misure necessarie affinché i campioni destinati al controllo ufficiale del tenore di piombo, cadmio, mercurio e 3-MCPD nei prodotti alimentari vengano prelevati secondo le modalità descritte nell'allegato I della presente direttiva.
Art. 2.
Gli Stati membri adottano tutte le misure necessarie affinché la preparazione dei campioni e i metodi d'analisi per il controllo ufficiale del tenore di piombo, cadmio, mercurio e 3-MCPD nei prodotti alimentari siano conformi ai criteri descritti nell'allegato II della presente direttiva.
Art. 3.
Gli Stati membri attuano le disposizioni legislative, regolamentari e amministrative necessarie per conformarsi alla presente direttiva entro il 5 aprile 2002 [1]. Essi ne informano immediatamente la Commissione.
Quando gli Stati membri adottano tali disposizioni, queste contengono un riferimento alla presente direttiva o sono corredate di un siffatto riferimento al momento della pubblicazione ufficiale. Le modalità del riferimento sono decise dagli Stati membri.
Art. 4.
La presente direttiva entra in vigore il ventesimo giorno successivo alla pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee.
Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva.
ALLEGATO I [2]
Metodi di campionamento per il controllo ufficiale del tenore di piombo,
cadmio, mercurio e 3-MCPD in taluni prodotti alimentari
1. FINALITÀ E CAMPO D'APPLICAZIONE
I campioni destinati al controllo ufficiale del tenore di piombo, cadmio, mercurio e 3-MCPD nei prodotti alimentari sono prelevati secondo le modalità indicate qui di seguito. I campioni globali così ottenuti sono considerati rappresentativi delle partite da cui sono prelevati. La conformità al tenore massimo stabilito dal
2. DEFINIZIONI
Partita: quantità identificabile di prodotto alimentare, contenuta in un'unica consegna e avente caratteristiche comuni ufficialmente riconosciute, quali l'origine, la varietà, il tipo d'imballaggio, l'imballatore, lo speditore e la marcatura. Nel caso del pesce, è comparabile anche la dimensione del pesce.
Sottopartita: porzione di una partita designata per essere sottoposta a campionamento secondo le modalità stabilite. Ciascuna sottopartita deve essere fisicamente separata e identificabile.
Campione elementare: quantitativo di materiale prelevato in un solo punto della partita o sottopartita.
Campione globale: aggregazione di tutti i campioni elementari prelevati dalla partita o sottopartita.
Campione di laboratorio: campione destinato al laboratorio.
3. DISPOSIZIONI GENERALI
3.1. Personale
Il prelievo è effettuato da persona qualificata e abilitata, secondo quanto specificato dagli Stati membri.
3.2. Prodotto da campionare
Ciascuna partita da analizzare è oggetto di campionatura separata.
3.3. Precauzioni da prendere
Durante la campionatura e la preparazione dei campioni di laboratorio è necessario evitare qualsiasi alterazione che possa modificare il tenore di piombo, cadmio, mercurio e 3-MCPD e compromettere l'analisi o la rappresentatività del campione globale.
3.4. Campioni elementari
I campioni elementari sono prelevati per quanto possibile in vari punti distribuiti nell'insieme della partita o sottopartita. Qualsiasi deroga a tale norma deve essere segnalata nel verbale di cui al punto 3.8.
3.5. Preparazione del campione globale
Il campione globale è costituito da tutti i campioni elementari. E’ di almeno un kg, a meno che ciò non sia poco pratico, cioè in caso di campionamento di una singola confezione.
3.6. Suddivisione di campione globale in campioni di laboratorio a fini di attuazione, difesa e riferimento
I campioni di laboratorio prelevati in esecuzione di provvedimenti amministrativi giudiziari sono ottenuti dal campione globale omogeneizzato a condizione che tale procedura non sia in contrasto con la regolamentazione degli Stati membri. Le dimensioni dei campioni di laboratorio devono essere tali da consentire almeno lo svolgimento di analisi duplici.
3.7. Confezionamento e inoltro di campioni globali e campioni di laboratorio
Ciascun campione globale e di laboratorio va collocato in un recipiente pulito, di materiale inerte, che lo protegga adeguatamente contro qualsiasi fattore di contaminazione, da perdita di analiti per adsorbimento nella parete interna del recipiente, e dai danni che potrebbero essere causati dal trasporto. Si prendano altresì tutte le precauzioni necessarie ad evitare alterazioni della composizione del campione globale e di laboratorio durante il trasporto o la conservazione.
3.8. Sigillatura ed etichettatura dei campioni di laboratorio
Ogni campione ufficiale viene sigillato sul luogo del prelievo e identificato secondo le prescrizioni vigenti nello Stato membro. Per ciascun prelievo di campione, si redige un verbale di campionamento che consenta di identificare con certezza la partita campionata, la data e il luogo di campionamento, nonché qualsiasi informazione supplementare che possa essere utile all'analista.
4. MODALITÀ DI PRELIEVO DI CAMPIONI
Il prelievo dei campioni è effettuato, per quanto possibile, nel punto in cui il prodotto entra nella catena alimentare e diventa identificabile una partita distinta. Il metodo di prelievo applicato deve assicurare che il campione globale sia rappresentativo della partita che deve essere controllata.
4.1. Numero dei campioni elementari
Nel caso di prodotti liquidi per i quali è lecito presumere che i contaminanti siano distribuiti in modo omogeneo nelle partite, è sufficiente prelevare un campione elementare per partita che costituisce il campione globale. Deve figurare un riferimento al numero della partita. I prodotti liquidi contenenti proteine vegetali idrolizzate o salsa di soia liquida vengono bene agitate o omogeneizzate prima di prelevare il campione elementare.
Per gli altri prodotti, il numero minimo di campioni elementari da prelevare per partita è indicato alla tabella 1. I campioni elementari sono di peso analogo. Qualsiasi deroga a tale norma è segnalata nel verbale di cui al punto 3.8.
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Tabella 1: Numero minimo di campioni elementari prelevati da una partita |
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Peso della partita (in kg) |
Numero minimo di campioni elementari prelevati |
|
< 50 |
3 |
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da 50 a 500 |
5 |
|
500 |
10 |
Se la partita consiste in confezioni singole, il numero di confezioni che va prelevato per formare un campione globale è indicato nella tabella 2;
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Tabella 2: Numero di confezioni (campioni elementari) da prelevare per formare un campione globale se la partita consiste in confezioni singole |
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Numero di confezioni o unità della partita |
Numero minimo di confezioni o unità da prelevare |
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da 1 a 25 |
1 confezione o unità |
|
da 26 a 100 |
Circa il 5%, almeno due confezioni o unità |
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> 100 |
Circa il 5%, fino ad un massimo di 10 confezioni o unità |
5. CONFORMITÀ DELLA PARTITA O SOTTOPARTITA ALLE SPECIFICHE
Il laboratorio di controllo deve sottoporre il campione di laboratorio destinato ad un’applicazione ad almeno due analisi indipendenti e calcolare la media dei risultati.
La partita è ritenuta conforme se la media non supera il rispettivo tenore massimo stabilito dal
La partita viene respinta se la media supera il rispettivo tenore massimo oltre ogni ragionevole dubbio, tenendo conto dell’incertezza di misurazione ampliata e della correzione per recupero.
Le presenti regole di interpretazione si applicano al risultato analitico ottenuto sul campione sottoposto a controllo ufficiale. In caso di analisi effettuate a fini di difesa o arbitrato, si applicano le norme nazionali.
ALLEGATO II [3]
Preparazione di campioni e criteri per i metodi di analisi utilizzati
nel controllo ufficiale del tenore di piombo, cadmio, mercurio e 3-MCPD in taluni prodotti alimentari
1. INTRODUZIONE
La condizione fondamentale è ottenere un campione di laboratorio rappresentativo ed omogeneo senza introdurre contaminazioni.
2. PROCEDURE SPECIFICHE DI PREPARAZIONE DEI TEST PER PIOMBO, CADMIO E MERCURIO
Esistono numerose procedure specifiche di preparazione dei campioni che sono soddisfacenti e possono essere utilizzate per i prodotti considerati. Quelle descritte nella bozza di norma del CEN "Prodotti alimentari - Determinazione dei microelementi - Criteri di rendimento e considerazioni generali" sono state giudicate soddisfacenti [a], ma altre possono essere altrettanto valide.
Per ogni procedura utilizzata vanno considerati i punti seguenti:
- molluschi bivalve, crostacei e piccoli pesci: se consumati interi, le viscere sono comprese nel materiale che va analizzato,
- ortaggi: va esaminata solo la parte commestibile, tenendo presenti i requisiti del
3. METODO D'ANALISI CHE I LABORATORI DEVONO UTILIZZARE E NORME SUI CONTROLLI DI LABORATORIO
3.1. Definizioni
Alcune delle definizioni più comunemente usate che il laboratorio dovrà utilizzare sono indicate qui di seguito:
r = ripetibilità, valore al di sotto del quale è lecito presumere che la differenza assoluta fra due risultati di singoli test ottenuti in condizioni di ripetibilità (cioè, stesso campione, stesso operatore, stesso apparecchio, stesso laboratorio, breve intervallo di tempo) rientri in una specifica probabilità (è tipico il 95%) e quindi r = 2,8 × sr.
sr = deviazione standard, calcolata da risultati ottenuti in condizioni di ripetibilità.
RSDr = Deviazione standard relativa, calcolata da risultati ottenuti in condizioni di ripetibilità [(sr) × 100], in cui è la media dei risultati di tutti i laboratori e campioni.
R = riproducibilità, valore al di sotto del quale è lecito presumere che la differenza assoluta fra i risultati di singoli test ottenuti in condizioni di riproducibilità (cioè, su materiali identici ottenuti da operatori in diversi laboratori, mediante metodo di prova standardizzato) rientri in una specifica probabilità (è tipico il 95%); R = 2,8 × sR.
sR = deviazione standard, calcolata da risultati ottenuti in condizioni di riproducibilità.
RSDR = deviazione standard relativa, calcolata da risultati ottenuti in condizioni di riproducibilità [(sRx) x 100].
HORRATr = la RSDr osservata divisa per il valore stimato RSDr dell'equazione di Horwitz assumendo r = 0,66R.
HORRATR = il valore RSDR osservato diviso per il valore RSDR calcolato dall'equazione di Horwitz [b].
3.2. Requisiti generali
I metodi d'analisi utilizzati per controlli alimentari devono, per quanto possibile, essere conformi alle disposizioni dei paragrafi 1 e 2 dell'allegato della
Per l'analisi del piombo nel vino, il regolamento (CEE) n. 2676/90 della Commissione che determina i metodi comunitari da utilizzare nel settore del vino stabilisce, nel capitolo 35 dell'allegato, il metodo da utilizzare.
3.3. Requisiti specifici
3.3.1. Analisi di piombo, cadmio e mercurio
Non è prescritto alcun metodo specifico per la determinazione del tenore di piombo, cadmio e mercurio. I laboratori utilizzano un metodo validato che rispetti i criteri di rendimento indicati nella tabella 3. Se possibile, la validazione comprende un materiale di riferimento certificato nella prova collettiva dei materiali.
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Tabella 3: Criteri di rendimento dei metodi d'analisi di piombo, cadmio e mercurio |
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Parametro |
Valore/commento |
|
Applicabilità |
Prodotti alimentari specificati nel |
|
Limite di rilevazione |
Non superiore a un decimo del valore fissato nel |
|
Limite di quantificazione |
Non superiore a un quinto del valore fissato nel |
|
Precisione |
Valori HORRATr o HORRATR inferiori a 1,5 nella prova collettiva di convalida |
|
Recupero |
80%-120% (come indicato nella prova collettiva) |
|
Specificità |
Senza interferenze matriciali o spettrali |
3.3.2. Analisi di 3-MCPD
Non sono prescritti metodi specifici per la determinazione del tenore di 3-MCPD. I laboratori utilizzano un metodo validato che soddisfa i criteri di rendimento indicati nella tabella 4. Se possibile, la validazione comprende un materiale di riferimento certificato nelle prove collettive dei materiali. E’ stato validato mediante prova collettiva un metodo specifico che risulta soddisfare i requisiti della tabella 4 [c].
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Tabella 4: Criteri di rendimento dei metodi d'analisi del 3-MCPD |
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Criterio |
Valore raccomandato |
Concentrazione |
|
Campioni non contaminati |
Inferiore al limite di rilevazione |
- |
|
Recupero |
75-110% |
Tutte |
|
Limite di quantificazione |
10 (o meno) mg/kg su una base di sostanza asciutta |
- |
|
Deviazione standard del segnale dei campioni non contaminati |
Inferiore a 4 mg/kg |
- |
|
Stime di precisione interne – deviazione standard delle misurazioni ripetute con diverse concentrazioni |
< 4 mg/kg |
20 g/kg |
|
< 6 mg/kg |
30 g/kg |
|
|
< 7 mg/kg |
40 g/kg |
|
|
< 8 mg/kg |
50 g/kg |
|
|
< 15 mg/kg |
100 g/kg |
|
3.3.3. Criteri di rendimento — Impostazione della funzione di incertezza
Per valutare l’adeguatezza del metodo di analisi che il laboratorio deve utilizzare è tuttavia possibile ricorrere ad un’impostazione basata sull’incertezza. Il laboratorio può usare un metodo che produrrà risultati nell’ambito di un’incertezza massima standard, che può essere calcolata con la seguente formula:
in cui:
Uf è l’incertezza massima standard
LOD è il limite d’individuazione del metodo
C è la concentrazione d’interesse α è un fattore numerico da utilizzare in funzione del valore di C. I valori da utilizzare sono riportati nella tabella seguente:
|
C (μg/kg) |
α |
|
≤ 50 |
0,2 |
|
51-500 |
0,18 |
|
501-1 000 |
0,15 |
|
1 001-10 000 |
0,12 |
|
≥ 10 000 |
0,1 |
e U è l’incertezza ampliata, calcolata per mezzo di un fattore di copertura 2 che dà un livello di affidabilità del 95 %.
Se un metodo d’analisi dà risultati d’incertezza inferiori all’incertezza massima standard, esso sarà valido quanto un altro metodo che soddisfi le caratteristiche di rendimento precedentemente riportate.
3.4. Stima di accuratezza analitica, calcoli di recupero e registrazione dei risultati
Se possibile, l’accuratezza dell’analisi è stimata includendo nella stessa adeguati materiali di riferimento certificati.
Il risultato analitico viene registrato in forma corretta o meno per il recupero. Devono essere indicati il modo di registrazione e il livello di recupero.
L’analista deve tener conto della “Relazione della Commissione europea sul rapporto tra i risultati d’analisi, la misurazione dell’incertezza, i fattori di recupero e le disposizioni della legislazione UE sui prodotti alimentari” (1).
Il risultato dell’analisi viene registrato secondo la formula x +/– U, in cui x è il risultato dell’analisi e U è l’incertezza di misurazione.
RIFERIMENTI
(1) Relazione della Commissione europea sul rapporto tra i risultati d’analisi, la misurazione dell’incertezza, i fattori di recupero e le disposizioni della legislazione UE sui prodotti alimentari, 2004
http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/sampling_en.htm)
3.5. Livelli di qualità dei laboratori
I laboratori devono essere soddisfare i requisiti della direttiva 93/99/CEE.
3.6. Espressione dei risultati
I risultati sono espressi nelle stesse unità dei livelli massimi stabiliti dal
RIFERIMENTI
[a] Draft Standard prEN 13804, "Foodstuffs - Determination of Trace Elements - Performance Criteria and General Considerations", CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Brussels.
[b] W Horwitz, "Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs", Anal. Chem., 1982, n. 54, 67A - 76A
[c] Method of Analysis to determine 3-Monochloropropane-1, 2-Diol in Food and Food Ingredients using Mass Spectrometric Detection, submitted to CEN TC 275 and AOAC International (also available as "Report of the Scientific Cooperation task 3.2.6: Provision of validated methods to support the Scientific Committee on Food's recommendations regarding 3-MCPD in hydrolysed protein and other foods").
[d] ISO/AOAC/IUPAC Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement. Edited Michael Thompson, Steven L R Ellison, Ales Fajgelj, Paul Willetts and Roger Wood, Pure Appl. Chem., 1999, n. 71, 337-348.
[1] Termine così rettificato dall'art. 1 della
[2] Allegato così modificato dall’art. 1 della
[3] Allegato così modificato dall’art. 1 della